新材料 二氟磷酸鋰電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī)
在未來(lái)幾年里，鋰離子電池將成為一個(gè)不斷擴(kuò)大的全球產(chǎn)業(yè)。同時(shí)，隨著其適用領(lǐng)域的擴(kuò)大，對(duì)進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來(lái)越高。二氟磷酸鋰作為一種導(dǎo)電鹽，若應(yīng)用在電池及蓄電池上可在電極界面形成膜而改進(jìn)高低溫循環(huán)性能且能夠有效降低六氟磷酸鋰使用量。隨著鋰離子電池的技術(shù)發(fā)展及商業(yè)化普及，鋰離子電池被廣泛應(yīng)用于消費(fèi)電子類(lèi)產(chǎn)品、動(dòng)力類(lèi)產(chǎn)品、儲(chǔ)能產(chǎn)品等方面。因而在目前便攜移動(dòng)設(shè)備和新能源汽車(chē)市場(chǎng)規(guī)模持續(xù)擴(kuò)大的背景下，對(duì)作為高性能電池、蓄電池電解液添加劑的二氟磷酸鋰需求也會(huì)相應(yīng)增大。
目前鋰離子二次電池隨著其適用領(lǐng)域的擴(kuò)大，對(duì)進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來(lái)越高。二氟磷酸鋰作為一種在電解液中的添加劑對(duì)于鋰離子二次電池在低溫特性、循環(huán)特性、保存特性等電池性能方面的提高有顯著作用。但是現(xiàn)有的二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問(wèn)題，難以滿(mǎn)足大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
(1) 有的工藝雖然原料便宜，但反應(yīng)不容易控制，副產(chǎn)物眾多，很難提純，不適合規(guī)?；a(chǎn)；
(2) 氣-固反應(yīng)生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和單氟磷酸鋰以及氟化鋰混合物，難以分離；
(3) 固-固反應(yīng)生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和磷酸鋰的固溶體混合物，需要磨碎后經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的萃取，才能分離出少量的二氟磷酸鋰。
高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī) 工藝探討
高純度二氟磷酸鋰過(guò)鋰電池電解質(zhì)溶劑濾洗滌干燥工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。此工藝?yán)名u化鋰、五鹵化磷和六氟磷酸鋰反應(yīng)得到的二氟四鹵磷酸鋰和含有活性氧的物質(zhì)反應(yīng)獲得二氟磷酸鋰，由此生產(chǎn)得到二氟磷酸鋰的粗品，在純化后得到高純度的二氟磷酸鋰。
(1) 制備二氟磷酸鋰的原料LiX、PX5、R1OR2、LiPF6易得，都是固體或液體，反應(yīng)容易操作，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程條件溫和，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備和環(huán)境的要求低，制備的二氟磷酸鋰純度和品質(zhì)好。
(2) 二氟磷酸鋰具有較好的界面相容性，可在鋰離子電池的石墨負(fù)極表面成膜，有效提高電極/電解液界面的穩(wěn)定性，提高鋰離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性。
高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī) 工藝步驟
(1) LiPF2Br4重結(jié)晶步驟
在干燥的反應(yīng)釜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，常溫下將LiF和五溴化磷，六氟磷酸鋰加入至干燥的碳酸二乙酯中，攪拌，將反應(yīng)釜溫度緩慢升到45～55℃，反應(yīng)25小時(shí)，然后將反應(yīng)釜溫度降到室溫，過(guò)濾，得到LiPF2Br4。
(2) 二氟磷酸鋰溶劑純化洗滌過(guò)濾
在全密閉反應(yīng)過(guò)濾洗滌干燥三合一釜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，常溫下將LiPF2Br4加入至干燥的碳酸甲乙酯中，攪拌下慢慢滴加異丙醇，控制反應(yīng)釜溫度小于等于50℃。滴加結(jié)束后，45℃下保溫反應(yīng)5小時(shí)，然后減壓蒸干溶劑，所得的固體用新鮮干燥的四氫呋喃重新溶解后，在-25～0℃下進(jìn)行重結(jié)晶，在溶液中生成結(jié)晶狀產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾除去母液，收集結(jié)晶狀固體。
(3) 二氟磷酸鋰真空干燥過(guò)濾
將熱水通入全密閉反應(yīng)過(guò)濾洗滌干燥機(jī)加熱夾套和內(nèi)加熱主軸，在90℃的干燥溫度下，經(jīng)真空干燥后得到LiPO2F2白色固體，純度為99.0%。
二氟磷酸鋰溶劑過(guò)濾洗滌干燥機(jī),高純度鋰電池電解質(zhì)精制設(shè)備,鋰離子電池電解液過(guò)濾洗滌干燥裝置
現(xiàn)有的鋰電池電解質(zhì)二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問(wèn)題，難以滿(mǎn)足大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過(guò)濾洗滌干燥三合一干燥機(jī)工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。
新材料 二氟磷酸鋰電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī)
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